儀器設備是實驗室開展檢測工作的重要工具之一,檢測數據的準確性和有效性會直接影響到所出具的檢測報告的正確性和法律效力。儀器設備一方面要保證精度,一方面要保證連續穩定的運行。但因儀器設備固有的機械、光學、電性和電子等特性,容易出現部件損壞、數據漂移等現象,此時可通過期間核查來對儀器的準確性和可靠性進行判定。

CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》第6.4.10條:“當需要利用期間核查以保持對設備性能的信心時,應按照程序進行核查。”檢測/校準實驗室根據規定的程序和日程,為維持設備控制狀態的可信度及保持參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質校準狀態的置信度,在兩次校準/檢定期間進行的自我檢查。

一、期間核查的目的

及時預防和發現儀器設備與參考標準之間量值的差異以及減少追溯失準的時間,確保儀器設備在2次校準期內狀態的可信度,確保儀器設備的有效、穩定及測量結果的準確。

二、期間核查的對象

一般對下列情況進行期間核查:

1)易漂移、易老化、性能不夠穩定或使用頻繁的儀器設備;

2)使用或儲存環境條件發生變化,如:溫度、濕度變化等導致精度變化的儀器,在惡劣環境下或環境巨變后使用的儀器,應對其進行期間核查;

3)使用過程中有可疑現象出現或對數據存在質疑的;

4)維修、借出返回或轉移等情況;

5)新購置并初次使用、不能把握其性能或接近壽命期限即將報廢停用的;

6)有較高準確度要求的關鍵檢測設備;

7)經常到現場檢定、校準或者檢測的儀器設備。

三、期間核查的頻次

應依據機構具體情況綜合考慮期間核查的頻次,主要參考以下幾個方面:

1)兩次檢定或校準周期的中期應安排期間核查。若儀器設備穩定性較好,安排一至兩次期間核查即可;若使用頻繁、穩定性較差或儀器設備已接近壽命期限,應增加核查的次數,特殊的設備或標準可安排多次核查;

2)期間核查儀器設備及標準的數量、過程的難易、費時程度;

3)開展重點項目檢測前或對檢測結果有異議時也可臨時進行核查;

4)質量活動追溯的成本和可能出現問題的大小;

5)當設備投入運行或設備脫離實驗室直接控制(如借出后返回)后,也應及時核查;

6)儀器設備或標準對測量不確定度要求的嚴格程度。

四、期間核查程序

1)制定期間核查計劃

每年初應制定期間核查計劃,以確保核查工作有序且規范的進行,計劃內容包括要核查儀器設備的名稱、型號、編號、核查時間和核查頻次。

2)編寫期間核查方法

期間核查前,須編寫相應的儀器設備期間核查方法,目的是確保每次核查按同樣的方法規范進行,不會因人員變動的變化影響結果的穩定性。期間核查方法一般包括:核查目的、核查對象、核查環境、核查方法、核查標準、核查參數、核查的操作過程及要求、核查的記錄內容與格式、核查的判定原則、核查結果的報告等。

3)期間核查記錄

在期間核查過程中應填寫期間核查記錄,內容包括核查計劃、核查時間、核查標準、核查方法、核查原始數據、核查結果的評價及核查人、校準人和批準人等。若需要還應包括環境條件(如溫度、濕度、大氣壓力)或儀器參數等。

五、期間核查的方法

根據儀器設備的特點,從經濟實用性、可靠性和可行性等方面綜合考慮,結合相關標準要求,適當選擇期間核查方法。

1)標準物質驗證

標準物質具有一種或多種足夠均勻和穩定的特性值,用以校準儀器、評價測量方法的材料或物質,是分析測量行業中的“量具”,應注意在使用標準物質核查時用的標準物質的量值有效且能夠溯源。如對噪聲分析儀使用聲級校準器核查,對電導率儀、酸度計可采用定值溶液進行核查等。

2)用穩定樣品核查

若單位不具備標準物質,可選擇物理或化學參數在一定時間內穩定的某一樣品,且該參數能夠核查儀器設備重復測得,用此樣品來作為核查標準。

3)同類儀器設備間的比對

若單位有兩臺以上相同或類似的儀器,測量參數和量程等技術指標類似,可進行儀器間比對;若沒有此類儀器,也可與外單位具有相同或類似指標的儀器進行比對。

4)不同檢測方法的比對

實驗室可用不同的檢測方法處理同一樣品以完成儀器設備的期間核查。

5)儀器附帶校準設備核查

某些儀器自帶校準設備,如有的天平帶有標準砝碼,有的儀器帶有自動校準系統,電子天平自帶校準系統,可用此進行期間核查。

6)實驗室間比對或參與能力驗證

若條件不允許,不能采用以上核查方法時,可用實驗室比對法進行期間核查。選定市、省、國家級實驗室,用同類設備儀器對同一樣品進行測量比對,確定某項目的檢測能力,進而追溯到儀器設備的運行質量。

六、期間核查結果的處理

若期間核查的結果符合要求,說明儀器設備保持準確性和可靠性的工作狀態。若發現期間核查結果超出了標準要求范圍,可作如下處理:

1)若儀器設備有故障,應在修理后重新檢定或校準,合格后重新啟動期間核查程序;

2)檢查環境條件(溫度、濕度)、電氣條件(電壓、電流等)等外界因素是否發生變化;

3)按照期間核查方法重新操作,以檢驗是否人為操作失誤或為偶然事件;

4)若核查標準改變,應更換其初始值,再啟動核查程序;

5)若檢定或校準結果說明設備正常,檢查核查標準是否有變化。

根據CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求,實驗室可能不僅對需要校準的設備進行期間核查,對其他設備也需要根據其穩定性進行定期核查。對于需要校準的設備,實驗室應根據其穩定性和使用狀況等因素來決定是否有必要進行期間核查。對于不需要校準的設備,應在使用前驗證其功能是否能夠滿足檢測或校準方法的要求。除投入使用前需要驗證外,在后續的使用過程中,實驗室也需要根據其使用情況和穩定性確定是否有必要進行期間核查。